公司动态
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91832-40-5 头孢地尼检测方法、头孢地尼药典标准、头孢地尼生产工厂、头孢地尼质量辨别！
武汉鼎信通药业-丁亮
头孢地尼（cefdinir），化学名为(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-羟基亚胺基乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯基-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸，是一种有机化合物，化学式为C14H13N5O5S2，是一种半合成广谱抗菌剂。
本品为(6R,7R)-7-[[(2-氨基-4-噻唑基)-(肟基)乙酰基]氨基]-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸，按无水物计算，含头孢地尼（C14H13N5O5S2）不得少于94.0%。
性状
本品为微黄色至黄色结晶性粉末，有微臭。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶，在0.1mol/L磷酸盐缓冲液[0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（2:1）]中略溶。
比旋度
取本品，精密称定，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1mL中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-58°至-66°。
吸收系数
取本品，精密称定，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1mL中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在287nm波长处测定吸光度，吸收系数（E1%1cm）为570~610。
鉴别
1、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1122图）一致。
检查
结晶性
取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。
酸度
取本品约0.2g，加水20mL，使成均匀混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～4.5。
有关物质
照高效液相色谱法（通则0512）测定，避光操作。
供试品溶液：取本品约37.5mg，精密称定，置25mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4mL溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀。
对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液：取头孢地尼对照品约37.5mg，置25mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4mL溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热约35分钟，放冷，制得每1mL中约含1.5mg的头抱地尼与其降解杂质的混合溶液（其中杂质I、杂质J、杂质K、杂质L的储各约2%）。
灵敏度溶液：精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1mL中约含0.75μg的溶液。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000mL，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4mL，流动相B为0.25%四甲基氢氧化按溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500:300:200），每1000mL中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4mL，按表1进行线性梯度洗脱，柱温为40℃，检测波长为254nm，进样体积20μL。
表1 梯度洗脱程序
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0
95
5
2
95
5
22
75
25
32
50
50
37
50
50
38
95
5
48
95
5
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，头孢地尼的保留时间约为22分钟，头孢地尼峰与杂质J峰之间的分离度应不小于1.2，杂质I峰与杂质J峰之间、头抱地尼峰与杂质K峰之间及杂质K峰与杂质L峰之间的分离度均应符合 要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。
测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质峰面积与对照溶液主峰面积比较，均应不得过表2中的限度值，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
水分
取本品，加甲酰胺与甲醇的混合溶液（2:1）使溶解，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。
表2 头孢地尼特定杂质的相对保留时间及限度
杂质名称
相对保留时间
限度（%）
杂质A
0.14
0.5
杂质B
0.29
0.2
杂质C
0.37
0.2
杂质D
0.45
0.2
杂质E
0.57
0.5
杂质F
0.71
0.5
杂质G
0.74
0.7
杂质H
0.74
0.7
杂质I
0.86
0.7
杂质J
0.95
0.7
杂质K
1.10
0.7
杂质L
1.14
0.7
杂质M
1.19
0.7
杂质N
1.19
0.7
杂质O
1.31
0.2
杂质P
1.51
0.5
杂质Q
1.59
0.5
杂质R
1.65
0.5
杂质S
1.70
0.5
杂质T
1.75
0.5
杂质U
1.83
0.5
单个未知杂质
0.2
注：表中限度0.2%、0.5%、0.7%，即为杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍、0.5倍、0.7倍，其中杂质G与杂质H峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍，杂质I、杂质J 、杂质K与杂质L峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍，杂质M与杂质N峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍。
炽灼残渣
取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则9821第二法），含重金属不得过百万分之十。
含量测定
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液
取本品约20mg，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2mL溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液
取头孢地尼对照品约20mg，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2mL溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液
取头孢地尼对照品约20mg，置100mL棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液2mL溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热约35分钟，放冷，得每1mL中约含0.2mg头抱地尼与其降解杂质的混合溶液（其中相对主峰保留时间0.9与1.2处杂质的量各约为2%）。
色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.25%四甲基氢氧化按溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（900:60:40），每1000mL中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4mL为流动相，检测波长为 254nm， 进样体积20μL。
系统适用性要求
系统适用性溶液色谱图中，头抱地尼峰保留时间约为8分钟，E-异构体的保留时间约为头孢地尼峰保留时间的3.5倍，头孢地尼峰与其相对保留时间0.9和1.2处杂质峰之间的分离度均应不小于1.2。
测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
β-内酰胺类抗生素，头抱菌素类。
贮藏
遮光，密封，在阴凉处保存。
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